3,5-二甲基哌啶的制备工艺改进

3,5-二甲基哌啶（3, 5-dimethylpiperidine，DPI）是一种重要的精细化工产品，主要由3,5-二甲基吡啶（3, 5-dimethylpyridine，DPY）催化加氢制备。过去DPI作为药物中间体的年需求量约200t，主要用于氨甲杂环类杀虫剂和抗生素替米考星的生产。随着精细化工的发展，DPI的应用得到了很大的拓展，需求量也逐年增加。传统DPY加氢生产DPI的方法是间歇式的釜式工艺（kettle reactor，KR），存在生产周期长，需要添加溶剂才能反应彻底，催化效率低，催化成本高等缺陷，极大的限制了DPI的规模化生产。因此，积极研究开发DPY加氢生产DPI绿色高效的连续化催化反应途径具有重要的现实意义。

本文报道了一种无溶剂3,5-二甲基吡啶（DPY）连续加氢制备3,5-二甲基哌啶（DPI）的新型清洁工艺。采用等体积浸渍法制备了一系列Ru/C催化剂，以DPY加氢制备DPI的反应分别在釜式反应器和滴流床反应器中评价了催化剂的性能，通过调整Ru/C催化剂的颗粒大小和催化剂装填量，消除了内外扩散的影响。结果表明滴流床反应器比釜式反应器的氢气传质效果更好，反应条件更加温和，所以Ru/C催化剂在滴流床反应器中更高效，更稳定，催化活性能够得到充分的发挥。反应前后Ru/C催化剂的表征结果表明，在釜式反应器中催化剂活性逐渐降低的主要原因是由于搅拌造成的金属钌流失。连续化的滴流床反应工艺，使用Ru/C催化剂，是实现DPY加氢制备DPI过程节能减排的高效途径，具有良好的工业应用前景。

在滴流床反应器（TBR）中进行Ru/C催化3,5-二甲基吡啶（DPY）加氢制3,5-二甲基哌啶（DPI）的反应，相同条件下比釜式反应器具有：催化的效率高，具有转化率高、催化剂性能稳定、反应条件温和、易于规模化生产的优点。因此，TBR具有良好的工业应用前景。

参考文献

[1] Development of a new continuous process for the production of 3,5-dimethylpiperidine. doi: 10.1016/j.cjche.2021.07.024