二丙二醇二丙烯酸酯的一种合成方法

基本信息

二丙二醇二丙烯酸酯，英文名Oxydi-1,2-propanediyl bisacrylate，CAS号：57472-68-1，分子量：242.268，密度：1.0±0.1 g/cm³，沸点：312.3±17.0°C at 760 mmHg，分子式：C₁₂H₁₈O₅，闪点：133.2±21.0°C，透明液体，不溶于水，易溶于甲苯、醇，可溶于丙酮。   

背景技术

以丙二醇和环氧丙烷为原料，反应制得的一缩二丙二醇，由于其良好的柔性和优良的极性，与丙烯酸系列树脂有很好的相容性。丙烯酸与一缩二丙二醇的酯化反应，其实是丙烯酸中的羧基与一缩二丙二醇中的伯羟基以及仲羟基结合成水的过程。考察反应的难易，关键是温度，核心是催化剂，选择最优的催化剂用于酯化反应，可得到优良的产品。本文采用SO₄^2-/ZrO₂固体超强酸作为催化剂，酯化合成的二丙二醇丙烯酸酯（DPGDA）是重要的精细化学品，属于聚醚型单体，是一种遥爪形化合物。分子两端均有活泼双键，经引发剂引发聚合后，容易交联固化，用于涂料的活性稀释剂以及辐射固化树脂，它具备很多优点，加入树脂体系后相容性好、同时黏度也低，挥发性很小等，原料廉价、且易得。被广泛用于交联剂、紫外光固化、光敏固化剂、树脂改性剂、涂料等诸多领域。

合成方法

在装有温度计、分水器(上连接回流冷凝管)、搅拌器(用聚四氟乙烯套管密封)的500mL四口烧瓶中，分别投入一定量的一缩二丙二醇和丙烯酸，以及一定量的阻聚剂和带水剂，计算出催化剂的用量，一并投入体系中，开启搅拌并缓慢升温（待带水剂至沸点温度，回流带出体系反应所生成的水为准）进行酯化反应。在反应过程中，规定时间内取样测定体系酸值，直到分水器中无水出为止。用预先配好的20％氢氧化钾溶液中和成盐，调节酸值＜1mg KOH/g，冷却过滤。将滤出的丙烯酸酯溶液加入单口烧瓶中，减压蒸馏，控制体系的压力为300mmHg，恒温70℃，保持15min，待完全除去带水剂（甲苯）后，所得纯的二丙二醇二丙烯酸酯产品。

参考文献

[1]潘萍,徐铭亚. 一缩二丙二醇二丙烯酸酯的合成及表征[J]. 涂层与防护,2020,41(4):5-8.