2-(三氟甲基)苯甲酮的制备

背景及概述^[1][2]

2-(三氟甲基)苯甲酮是一种紫外吸收剂，也是一种医药、农药化学中间体，在医药、农药等领域有着十分广泛的应用；此外，还可以用于含氟高分子材料的合成。 此外2-(三氟甲基)苯甲酮也是重要的医药中间体。

2-(三氟甲基)苯甲酮

应用^[3]

在抗抑郁药中，第三代抗抑郁药—选择性5-HT再摄取抑制剂(SSRI)占抗抑郁药销售总额的70％以上。其中，2-(三氟甲基)苯甲酮是马来酸氟伏沙明关键中间体，与其它5-羟色胺再摄取抑制药(SSRI)相比，其具有作用谱广，对焦虑、激动、失眠和精神病均能产生有益作用，能有效治疗各种类型的抑郁症和强迫症，并能有效治疗社交焦虑症、惊恐性障碍、身体变形障碍等。

制备^[2]

目前主要有以下几种制备方法：

文献DE3411326，EP0156278提到以2-(三氟甲基)苯甲烷为原料用65％硝酸回流得到目标产物2-(三氟甲基)苯甲酮，产率约65％，同时会产生大量的废酸。 

文献Bull.Soc.Chim.France 1962，587-93提到用格氏试剂间三氟甲基苯基溴化镁和间三氟甲基苯甲腈原料通过格氏反应制备2-(三氟甲基)苯甲酮，但格氏反应难以工业化。

将原料10克2-(三氟甲基)苯甲烷、100克溶剂氯仿和0.2克催化剂五氯化磷混合，然后在100w白炽灯光照、60℃回流下，20小时通7克氯气，反应过程用GC及核磁跟踪； 

反应结束，冷却、加水，用氯仿萃取、分层，油层浓缩后得中间体无色油状物2-(三氟甲基)苯基二氯甲烷； 

中间体2-(三氟甲基)苯基二氯甲烷、30克水、12克乙腈和3克氢氧化钠混合回流4小时，冷却、过滤得粗品，用乙醇重结晶后得白色结晶的目标产物7.8克2-(三氟甲基)苯甲酮。 

以上两步经重结晶产率约：74.5％。

主要参考资料

[1] 施冠成, 滑国钰, 蔡烨锋, & 夏伟冬. (0). 3,3`-二(三氟甲基)苯甲酮的制备方法. CN.

[2] 鲁云华, 康文娟, 王永飞, & 胡知之. (2010). 2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜及其聚酰亚胺的合成与性能研究. 绝缘材料.

[3] 鲁云华, 王永飞, 胡知之, & 房庆旭. (2011). Synthesis and properties of 2, 7-bis(4-amino-2-trifluoromethylphenoxy)naphthalene and its polyimides%2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基) 萘及其聚酰亚胺的合成与性能研究. 绝缘材料, 044(004), 4-8.