9-菲硼酸

9-菲硼酸是一种有机合成中间体，广泛应用于Suzuki交叉偶联反应。9-菲硼酸可用于制备二苯并[g,p]稠二萘化合物，该类化合物是一类新型有机发光半导体材料的重要原料，是OLED中能自发光的重要一种原料。 室温下在一个装有磁力搅拌的1000mL三口烧瓶中加入9-溴菲30g (117.19mmol，1eq)，四氢呋喃300mL，开启搅拌，氮气吹扫15min，利 用乙醇和液氮将装置温度降至-78℃，在滴液管中加入正丁基锂50mL(125 mmol，1.05eq)，缓慢滴加到反应液中，保持-78℃2小时，在-78℃下， 在滴液管中加入硼酸三异丙酯93.6mL(234.38mmol，2eq)，并逐渐滴加 到反应液中，滴加完毕后，逐渐升温至室温，反应1小时，之后加入6mL 稀盐酸停止反应。(PE∶EA＝3∶1，产品Rf＝0.3，9-溴菲Rf＝1.0)。反应结束后，加入乙醇，将反应液旋干，得到粗产物；将粗产物用正 己烷煮洗，得到36g白色固体9-菲硼酸。 可能含有不定量的酸酐。