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3-硝基苯硼酸频哪醇酯新闻专题
3-硝基苯硼酸频哪醇酯的制备
3-硝基苯硼酸频哪醇酯的制备如下:在氩气下的干燥管式反应器中,将3-硝基苯重氮四氟硼酸盐(1mmol)和二茂铁(10μmol,1.8mg)溶解在2mL无水CH3CN中。然后将二异丙基氨基硼烷(2mmol,226mg)加入该溶液中,并将混合物在室温下搅拌2小时30分钟。通过在0℃下缓慢加入无水MeOH淬灭反应混合物(2mL)并在室温下再搅拌1小时。除去所有挥发物后,在Et2O(2mL)中加入1.3当量的频哪醇,将混合物在室温下搅拌4小时。将粗混合物用50g / L CuCl2溶液(2×5mL)洗涤。 离有机层,用Na2SO4干燥,过滤并浓缩至干。将所得油状物用CH2Cl 2溶解并过滤硅胶垫,用CH2Cl2洗脱,得到相应的硼酸酯3-硝基苯硼酸频哪醇酯。
2020-02-01
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