微通道反应器中1,3-二氯丙醇的皂化反应

环氧氯丙烷（ECH）是一种重要的化工原料和精细化工产品，广泛用于化工、医药、电子等行业，其工业生产方法主要有丙烯高温氯化法、乙酸丙烯醋法、氯丙烯法和甘油法。以上几种工艺方法均包含由1,3-二氯丙醇经环化反应生成环氧氯丙烷的步骤，此反应又叫做皂化反应，此反应主要采用塔式反应工艺，技术成熟，但存在反应系统复杂、能耗高、过程控制复杂、装置利用率低等不足。

微通道反应器

微通道反应器技术为解决上述一系列问题提供了全新的思路。微通道反应器是利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到1000μm之间的微型反应器，其中的“微”表示工艺流体的通道在微米级别。微通道反应器用于化学反应具有传质传热性能好、强化反应效率高、单位体积反应量少安全性高、无放大效应开发周期短、连续化操作方便等优点。特别是设计有内部混合结构的微通道反应器装置，尤其适用于常规反应器中存在传质、传热等问题的强放热/吸热、液液非均相的快速反应。

装置及操作

1,3-二氯丙醇反应动力学试验装置为微通道反应器装置，反应温度通过加热循环器，反应片上的热电偶实时监测反应温度，通过调节加热循环器加热介质流量控制反应温度，反应片内温度变化为±1℃。

将1,3-二氯丙醇与浓度为20%的NaOH溶液按照1:1.2的摩尔比通过计量泵将两种溶液同时打入微混合器中，设置预热温度为反应温度，根据停留时间来调节计量泵的流量或增减反应片数，两种原料在微通道反应器中边混合边反应。待反应体系稳定后于出口取样，立即低温淬灭反应，样品使用已知浓度的盐酸溶液进行中和至pH=7。反应停留时间为物料进入微通道反应器开始混合反应至反应停止。取油相进行气相色谱分析样品组成，再折算成反应器中的相应组成。

结论

通过在微通道反应器中进行1,3-二氯丙醇与NaOH水溶液皂化反应的动力学试验可知，其与NaOH水溶液的皂化反应为二级反应，即对1,3-二氯丙醇与NaOH来说分别为一级反应。1,3-二氯丙醇的皂化反应为液液非均相反应，反应速率受混合、传递控制的反应过程，因此，其皂化反应在微通道反应器上可实现反应速率的极大提高，即反应停留时间大大缩短。

参考文献

[1] 刘冬梅. 微通道反应器法测定二氯丙醇皂化反应级数.