黄颜木素的性质与应用

发布日期:2020/10/20 9:12:51

背景及概述[1][2]

黄颜木素，学名3,7,3′,4′-四羟基黄烷酮(3,7,3′,4′-tetrahydroxyflavan- one)，无色结晶，熔点216-218℃。溶于乙醚、苯和氯仿，溶于碱成红色溶液。与氯化铁作用呈绿色，可还原硝酸银氨溶液和热费林氏液(Fehling′s soln)。存在于红漆树(Rhus continus L.)、野漆树(R.succedanea L.)、红花漆树(R.rhodanthema)和皂荚中。

制备[1]

方法一、一种从皂刺中提取黄颜木素的工艺，包括以下步骤：

S1：将皂刺进行粉碎并过50目筛子，制得皂刺粉末；

S2：向步骤S1制得的皂刺粉末中加入其重量7倍81％的乙醇，在水浴条件下回流提取2次，每次提取时长为2.5h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至5.1，温度控制为80℃，通过活性炭脱色除杂1h，过滤后制得一次脱色液；

S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.8倍体积的50℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次，继续用无水乙酸乙酯进行2次结晶处理，结晶过程中固液比为1:5(W/V)，制得结晶粗品；

S4：将步骤S3制得的粗晶经78％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至5.1，温度控制为 80℃，通过活性炭脱色除杂0.6h，过滤后制得二次脱色液；

S5：将步骤S4制得的二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为8℃下结晶，制得重结晶粗品；

S6：将步骤S5制得的重结晶粗品经过超临界CO2萃取，萃取的条件：萃取釜压力为 16MPa，萃取温度为43℃，萃取时间为35min，制得黄颜木素液体；

S7：将步骤S6制得的黄颜木素液体进行真空减压浓缩后，在温度为7℃下进行结晶，所述晶体在温度为42℃下真空干燥至含水率为1.2％，制得黄颜木素。

方法二、

粉碎红麸杨果实，称取100kg，加入纤维素酶终浓度为200U/kg，再加入10％黑曲霉菌液3.316在28℃下发酵3天，得发酵液。用0.05mol/L氢氧化钠水溶液将发酵液调pH值至 8.5，室温放置5h，加入70％乙醇水溶液300L，加热至85℃进行回流提取5h。将提取液陶瓷膜过滤一次，滤液在50℃条件下减压回收乙醇，浓缩至稠膏状，置真空干燥箱干燥至恒定质量，得4.67kg粗提取物。将粗提取物用85％乙醇水溶液4.67kg溶解，上XDA-8柱，用两倍柱体积至三倍柱体积的20％乙醇水溶液，用四倍柱体积至六倍柱体积的60％～70％乙醇水溶液进行洗脱，得36L洗脱液，在50～65℃条件下减压回收乙醇，浓缩至4L，得浓缩液。将浓缩液置入-80℃冰箱冷冻结冰后，取出放入真空干燥机抽真空结晶，陶瓷膜过滤一次，得滤渣 2.35kg，再加入45％乙醇水溶液3L溶解，再次置入冰箱0～5℃中进行重结晶，陶瓷膜过滤一次，所得滤渣进行25～35℃下真空干燥得1.45kg黄颜木素纯品。黄颜木素的HPLC检测条件：色谱柱:C18(4.6×250mm，5μm)；流动相乙腈-0.4％磷酸(19:81)；紫外检测器检测；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量:10μL。测定所得样品的含量为96.75％。

应用[2]

CN201611017174.4提供一种石榴保鲜剂，由以下重量份的原料制成：新鲜桂花23~25份、败酱草提取物1.2~1.4份、甾体皂甙0.7~0.9份、龙女花浆27~29份、黄颜木素1.4~1.6份、乙酸龙脑酯0.4~0.5份、蚓果芥提取物2.3~2.5份、桑皮提取物2.7~2.9份。本发明能够有效杀灭石榴表面携带的细菌和微生物，并对果皮起到护色作用，使得长期贮藏后依然光泽透明、不变色，有效降低石榴的呼吸作用，抑制细菌和微生物的滋生，抑制石榴的腐烂；石榴使用本发明的保鲜剂处理，贮藏8个月后，果皮脱水率仅为5.6%~6.1%、果籽脱水率仅为2.4%~2.7%、坏果率降低为3%~4%。