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三氯叔丁醇

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

三氯叔丁醇三氯叔丁醇的测定—氧化还原滴定法

仪器设备

仪器设备: 试样制备: 1. 硝酸银滴定液(0.1 mol/l)
配制:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加环糊精溶液(1→50)5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/l)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
2.硫氰酸铵滴定液(0.1 mol/l)
配制:取硫氰酸铵8.0g,加水溶解成1000ml,摇匀,即得。
标定:精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/l)25ml,加水50ml,硝酸2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色;经剧烈振摇后仍不褪色,即为终点。根据本液的消耗量计算本液的浓度,即得。

应用范围

本方法采用滴定法测定三氯叔丁醇的含量。
本方法适用于三氯叔丁醇

方法原理

供试品加乙醇5ml溶解后,加20%氢氧化钠溶液5ml,加热回流15分钟,放冷,加水20ml与硝酸5ml,精密加硝酸银滴定液(0.1 mol/l)30ml,再加邻苯二甲酸二丁酯5ml,密塞,强力振摇后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1 mol/l)滴定,计算三氯叔丁醇的含量。

试剂

1. 乙醇
2. 20%氢氧化钠溶液
3. 水
4. 硝酸
5. 甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/l氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
6. 硝酸银滴定液(0.1 mol/l)
7.邻苯二甲酸二丁酯
8.硫酸铁铵指示液:取硫酸铁铵8.0g,加水100ml使溶解,即得。
9.硫氰酸铵滴定液(0.1 mol/l)

试样制备

1. 硝酸银滴定液(0.1 mol/l)
配制:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加环糊精溶液(1→50)5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/l)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
2.硫氰酸铵滴定液(0.1 mol/l)
配制:取硫氰酸铵8.0g,加水溶解成1000ml,摇匀,即得。
标定:精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/l)25ml,加水50ml,硝酸2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色;经剧烈振摇后仍不褪色,即为终点。根据本液的消耗量计算本液的浓度,即得。

操作步骤

取本品约0.1g,精密称定,加乙醇5ml溶解后,加20%氢氧化钠溶液5ml,加热回流15分钟,放冷,加水20ml与硝酸5ml,精密加硝酸银滴定液(0.1 mol/l)30ml,再加邻苯二甲酸二丁酯5ml,密塞,强力振摇后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1 mol/l)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1 mol/l)相当于6.216mg的c4h7cl3o·1/2h2o。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。