ChemicalBook CAS数据库列表 1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇
1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇
![1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇,93413-77-5,结构式](https://www.chemicalbook.com/CAS/GIF/93413-77-5.gif)
- CAS号:93413-77-5
- 英文名:1-[2-AMino-1-(4-Methoxyphenyl)ethyl]cyclohexanol
- 中文名:1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇
- CBNumber:CB2154879
- 分子式:C15H23NO2
- 分子量:249.35
- MOL File:93413-77-5.mol
1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇化学性质
- 熔点 :102-105 °C
- 沸点 :394.6±22.0 °C(Predicted)
- 密度 :1.107±0.06 g/cm3(Predicted)
- 储存条件 :Refrigerator
- 溶解度 :soluble in DCM, Methanol
- 酸度系数(pKa) :14.75±0.20(Predicted)
- 形态 :Oil
- 颜色 :Brown
- CAS 数据库 :93413-77-5(CAS DataBase Reference)
1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇性质、用途与生产工艺
- 用途 1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇盐酸盐可用作医药合成中间体。
-
制备
将1-[氰基-1-（4-甲氧基苯基）甲基]环己醇（100.0g）在高压釜中溶于甲酸（800ml；98％）中，并冷却至10-15℃。将在甲酸（45.0ml）中制浆的钯催化剂（Pd/C15％，15.0g：50％湿）添加到反应物料中，并在10-15°C的氢气压力下搅拌反应物料3.5-4.0kg/cm24.0小时。1-[氰基-1-（4-甲氧基苯基）甲基]环己醇完全转化后，过滤反应物料，并在真空下于40-45℃回收甲酸，得到粘稠的油状产物。将油状产物溶于纯净水（500ml）中，并用乙酸乙酯（3×100ml）洗涤。在15-20℃下用10％氢氧化钠水溶液将水层碱化至pH9.5。
反应混合物用乙酸乙酯（750ml×3）萃取。合并有机层，并在真空下于45-50℃下浓缩。在搅拌下将乙酸乙酯（450ml）加入到油（115.0g）中，并在20-30℃用乙酸乙酯-盐酸将pH调节至pH1-2。形成了浓稠的白色悬浮液。将反应物料的温度升至40-45℃，并在该温度下搅拌2.0小时，冷却至10-15℃并过滤。将湿产物在乙酸乙酯（200ml）中制浆2.0小时，过滤，用冷冻的乙酸乙酯（100ml）洗涤，并在真空下于40-45℃干燥8-10小时，得到70.5g标题化合物，具有通过高效液相色谱纯化纯度为99.0％。
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